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Entwicklung von berührungslosen in-situ-Messmethoden für Teilchengrößenverteilungen am Beispiel von Rußteilchen

Motivation

In den vergangenen Jahren zeigten Forschung und Technik ein wachsendes Interesse an ultrafeinen Teilchen im nanoskaligen Bereich. Interessante physikalische, chemische und morphologische Eigenschaften dieser Teilchen versprechen eine erfolgreiche Anwendung in der Reifen, Farb- und Keramikindustrie, optischen Fasern und Beschichtungen. Andererseits sind Aerosole ulrafeiner Teilchen in der Atmosphäre für den Menschen gesundheitlch bedenklich. Umweltanalytik und Industrie benötigen zuverlässige Methoden zur Bestimmung der Eigenschaften solcher Teilchen, insbesondere der Teilchengrößenverteilung.

In vielen Fällen findet die Bildung solcher Teilchen in einem strömenden Fluid mit chemischer Reaktion statt. In turbulenten Reaktionsfeldern unterliegen Temperatur, Geschwindigkeit und Konzentrationen starken örtlichen und zeitlichen Schwankungen. Ein Beispiel ist die Bildung von Rußteilchen in turbulenten Flammen. Soll eine Messung der Teilchengrößen zum Verständnis der grundlegenden beteiligten Prozesse beitragen, muss eine hohe örtliche und zeitliche Auflösung der Messung gewährleistet sein. Das Einbringen von Sensoren beeinflusst Temperatur- und Strömungsfeld. Die optimale Messmethode arbeitet deshalb berührungslos.

Optische Messverfahren erfüllen die genannten Anforderungen. Die Primärpartikelgrösse von Russteilchen liegt zwischen 4 und 60 Nanometern. Deshalb ist eine direkte Abbildung der Teilchen bei der Verwendung von sichtbarem Licht nicht möglich. Teilchen absorbieren und streuen jedoch Licht.

Hintergrund der laserinduzierten Inkandeszenz

Durch Absorption von hochenergetischem Laserlicht werden Partikel auf  Temperaturen aufgeheizt, die weit über der Umgebungstemperatur liegen. Die emittierte Strahlung der Teilchen wird mit einem geeigneten Detektionssystem (ICCD-Kamera, Photomultiplier, Streak-Kamera) aufgenommen. Die Strahlungsintensität der Teilchen ist nach dem Planck'schen Strahlungsgesetz eine Funktion der Partikeltemperatur. Außerdem sind Nanopartikel Volumenstrahler, d.h. wenn alle Partikel durch den Laserpuls auf dieselbe Temperatur aufgeheizt werden, dann ist das LII-Signal der Volumenkonzentration der Partikel direkt proportional. Diese theoretische Erkenntnis wurde in der Vergangenheit durch zahlreiche Experimente bestätigt. Nach dem Laserpuls geben die aufgeheizten Teilchen Wärme durch die Austauschprozesse Verdampfung, Wärmeleitung und Wärmestrahlung an ihre Umgebung ab (Abb.1). Dabei kühlen bei gleicher Umgebungstemperatur kleinere Teilchen schneller ab als größere. Der zeitliche Verlauf der Partikeltemperatur, bzw. der LII-Intensität, ist somit in einem polydispersen Aerosol charakteristisch für die Teilchengrößenverteilung und die Umgebungstemperatur.



 

Abb. 1:Energiebilanz der laserinduzierten Inkandeszenz 

RAYLIX - 2D Messung der Teilchenkonzentration, mittleren Größe und Anzahldichte

Mit Hilfe eines homogenen Laserbands wird das LII-Signal in zwei Dimensionen angeregt und gemessen. Die gleichzeitige Messung des mittleren Rußvolumenbruchs mit der Extinktionsmethode ermöglicht die Kalibrierung des LII-Signals und somit die Messung absoluter Rußvolumenbrüche. Der Rußvolumenbruch hängt von der Teilchenzahldichte und dem dritten Moment der Partikelgrößenverteilung ab. Um mittlere Radien und Teilchenzahldichte bestimmen zu können, wird eine weitere Messung benötigt, die von diesen Größen beeinflußt wird. Die Rayleigh-Streulichtintensität ist der Teilchenzahldichte und dem sechsten Moment der Partikelgrößenverteilung proportional. Die gleichzeitige Messung von Extinktion, Rayleigh-Streuung und LII ermöglicht also die Bestimmung von lokalen Werten des mittleren Radius, der Teilchenzahldichte und des Rußvolumenbruchs. Ein Nachteil dieser Meßmethode ist, dass die Form der Teilchengrößenverteilung bekannt sein muß.

Aus der Kinetik der Koagulation und ex-situ-Messungen ist bekannt, dass sich die Teilchengrößenverteilung von Ruß in laminaren Vormischflammen mit einer lognormalen Verteilung mit einer Standardabweichung von 0,34 gut beschreiben lässt. In technischen Systemen wird die Größenverteilung wesentlich durch Mischungseffekte, Koagulation, Oberflächenwachstum und Oxidation beeinflusst, und deshalb kann diese abhängig von aktuellen Prozeßparametern von der lognormalen Form abweichen.

Kenntnis der lokalen Größenverteilungen erhöht die Genauigkeit der Messung von mittleren Teilchengrößen, und sie trägt zum Verständnis der beteiligten Prozesse bei der Partikelbildung bei. Prinzipiell ermöglicht die zeitlich aufgelöste Messung des LII-Signals die in-situ-Bestimmung von lokalen Teilchengrößenverteilungen (s.o.).

Messung der Partikelgrößenverteilung und Gastemperatur

Das LII-Signal wird mit Hilfe eines gepulsten Nd-YAG Lasers angeregt. Mit Hilfe einer Streak-Kamera wird der zeitliche Abfall des LII-Signals von Rußteilchen in Flammen eindimensional aufgelöst gemessen. Das LII Signal wird bei zwei verschiednen Wellenlängen detektiert. Aus dem Verhältnis der Signale kann die Partikeltemperatur als Funktion der Zeit bestimmt werden (2-Farben Pyrometrie). Bei Kenntnis der Partikelgrößenverteilung, z.B aus TEM Aufnahmen, erlauben diese Messungen die Bestimmung bislang unzureichend bekannter Modellparameter im LII Modell. Basierend auf diesem modifizierten Modell werden anschliesend aus gemessenen LII Abklingkurven mit Hilfe eines nichtlineraren Regressionsverfahrens Teilchengrößenverteilungen und Gastemperaturen bestimmt.

Eigene Veröffentlichungen zu diesem Thema





Abb. 2:Streak Kamera: 1D örtlich aufgelöste Messung von LII Abklinkurven in einer laminaren Vormischflamme bei 2 Wellenlängen 


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